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全自动凯氏定氮仪KN580测定纯牛奶中粗蛋白含量

一、 实验目的:测得样品纯牛奶中粗蛋白含量
二、 实验设备及要求:
1、 实验设备:全自动凯氏定氮仪KN580、消解仪SPH120、天平
2、 实验要求:测试环境要求洁净无污染,测试所用试剂与器皿均要求洁净无污染
三、 实验步骤:测试步骤分两大步:消解与蒸馏滴定
1、 消解:
1)、试样处理:称取充分混匀的样品5ml,样品移入洁净干燥的定氮管中,加入0.2 g 硫酸铜、6 g 硫酸钾及10 mL 硫酸,轻摇后放入消解炉上,上部放上排废装置,温度180℃,保温时间1.5小时,然后进行梯度升温,每次升温20℃,在此期间如果不起泡可继续升温,若起泡保温40分钟,升温至320℃小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持管内液体微沸,至液体呈蓝绿色并澄清透明后,温度380℃再继续加热40分钟。取下放冷备用。
同时做试剂空白试验
消解时可在280℃后加入不超过3ml 30%过氧化氢溶液用于加速消解
2、蒸馏滴定:消解后的样品冷却后移到定氮仪中,实验方案:蒸馏时间7分钟、稀释水40ml  次数4次  间隔时间5秒、加碱量65ml  次数7次  间隔时间8秒、盐酸0.1mol/L、定标系数0.9972,蛋白质转换系数6.38。按照此方案进行试验。
四、 实验结果
 

样品代码 含氮量% 粗蛋白含量%
1 0.5107 3.2583
2 0.5062 3.2296
3 0.5142 3.2806
4 0.5087 3.2455
5 0.5164 3.2946

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